A hő jelenlétében és egy katalizátor , ecetsavat ( ecetet ), valamint az alkohol izopentil tud reagálni alkotnak izopentil -acetát, egy vegyület, amely erősen , mint a banán illata . Ez a vegyület valójában használják mesterséges aromák . A szokásos katalizátort koncentrált kénsav ; mint minden katalizátor , akkor felgyorsítja a nem csak előre , de a fordított reakció is, így ez nem változtatja meg a egyensúlyt. Számos módon lehet váltani az egyensúlyi kedvez a termék a reakció ; A legegyszerűbb ezek közül csupán a feleslegben alkalmazzuk az ecetsav acid.Things amire szüksége van
Lab kabát , kesztyű és védőszemüveg ( győződjön meg róla , hogy viseli ezeket , mielőtt elkezdi ) photo Füstelvezetők
Ring állvány és bilincsek
Tűzhely /mágneses keverő
Sandbath
hőmérő
kúpos ampulla
Izopentil alkohol
jégecetet
Centrifuga lapát
Forráspont chip
koncentrált kénsavat sav
O – gyűrű
csavaros kupakkal
Visszafolyós hűtő
két tömlő
Kalcium- klorid szárító cső
10 százalékos nátrium-hidrogén-
MTBE
Pasteur pipetták
kémcsövek
pH papír
Cotton
drót
Tengeri homok
kúpos tölcsér
szilikagél
metilén-klorid
Show More utasítások : Matton 1
Állítsa be a főzőlap /keverő alapján az a gyűrű tartózkodhat a füstelszívó ernyőt . Végezze el a többi a kísérlet a füstelszívó ernyőt . Tegye a sandbath tetején a főzőlap , és rögzítse a hőmérő a gyűrű áll , így az izzó a hőmérő felszíne alatt a homok .
2
Hozzáadás a forró chip a kúpos ampulla , majd 0,5 ml izopentil az alkohol , a spin lapát és a 1,5 ml jégecetet . Adjunk hozzá egy csepp tömény kénsavat . Legyen tudatában annak, hogy az ecetsav jégecet meglehetősen korrozív , és tömény kénsav rendkívül korrozív hatású. Legyen óvatos, ha dolgozik, mindkét vegyszerek .
3 < p> O-gyűrű és csavaros kupakkal , csatlakoztassa a kúpos injekciós üveget , hogy a visszafolyó hűtőt . Csatlakoztasson egy szárító cső egy O-gyűrűvel és csavaros kupakkal a másik végét a reflux kondenzátor .
4
Bilincs a kondenzátor és kúpos injekciós üveg gyűrű állni . Úgy igazítsuk el az injekciós üveg a homokban fürdő az alap csak a felszín alatt a homok .
5
Csatlakoztasson egy tömlőt a kilépő víz az alsó mellbimbó a reflux kondenzátor , és csatlakoztassa a egyéb tömlőt a felső mellbimbó a lefolyóba. Így , a víz átfolyik a reflux kondenzátor alulról felfelé , majd ki a felső cső a lefolyóba.
6
Kapcsolja be a vizet óvatosan . Ne kapcsolja be egyszerre , mert akkor okozhat az egyik tömlők le , és hozzon létre egy kis árvíz . Csak akkor kell a szelíd vízátfolyás a visszafolyó hűtőt .
7
Kapcsolja be a mágneses keverőt , így a spin- lapát belsejében kúpos ampulla forogni kezd ; megtartja a reagensek jól kevert . Kapcsolja be a főzőlap és a hő a sandbath akár 160-180 Celsius fok. Látnia kell a keveréket óvatosan forró és kondenzátum alkotó alsó végén a reflux kondenzátor , akkor csöpög vissza az injekciós üvegbe .
8
Tartsa a keveréket 160 és 180 egy óra .
9
Kapcsolja ki a főzőlap és mágneses keverővel . A bilincsek , emeli a kúpos ampulla és reflux -telep , így most egy pár centire a homok fürdő . Vegye ki a homok fürdő , és lehetővé teszi a kúpos ampulla kihűlni .
10
Forgassa a mágneses keverő vissza , ha a kúpos injekciós üvegben szobahőmérsékleten ( vagy közel hozzá ) . Mozgassa az injekciós üveget vissza úgy, hogy a spin- lapát belsejében elkezd forogni újra . Vegye ki a visszafolyó hűtőt a kúpos injekciós üvegből , és kapcsolja ki a víz .
11 < p > Add 1,5 ml nátrium- hidrogén-karbonát- oldatot a kúpos ampulla lassan ( nem egyszerre ) . Ez semlegesíti a kénsav katalizátor és néhány, a fölös ecetsav . Látnia kell a keverék buborék kissé .
12
hozzá 1 ml MTBE és győződjön meg róla, a lombik tartalmát mix. Ha szükséges , távolítsa el a kúpos injekciós üveget a bilincs , sapka , és rázza a tartalmát óvatosan , majd helyezze vissza azt a gyűrűt állni a bilincset , és vegye le a kupakot újra.
13
Várja meg a két réteg külön . Látnia kell egy réteg MTBE úszó tetején egy réteg víz a kúpos injekciós üvegben .
14
szopni ki az alsó vizes réteget a Pasteur pipetta , vigyázva, hogy ne szívja fel valamelyik felső réteg is. Vigyük át a vizes fázist az egyik kémcsövek . Matton 15
Adjunk hozzá egy másik 1,5 ml nátrium- hidrogén-karbonát- oldatot, keverjük össze , és hagyjuk a fázisokat szétválni , majd a vizes réteget át egy másik kémcsőbe . Ismételje meg ezt az eljárást még egyszer ( összesen három 1,5 ml mosás minden) .
16
Ellenőrizze a pH-ja az utolsó mosás pH papír , hogy megbizonyosodjon arról , hogy ez semleges vagy lúgos . Ha nem, akkor egy negyedik mosás másik 1,5 ml nátrium-bikarbonát oldattal .
17
Adjunk hozzá egy kevés nátrium-szulfát ( ~ 50 mg vagy úgy) , hogy a kúpos fiola és sapka szorosan .
18
Nyomja a kis dugót le a tetején a Pasteur pipetta és a nyaka segítségével néhány vezeték . Fontos, hogy a gyapot dugó legyen elég nagy ahhoz, hogy nem válik teljesen kimozdult és mégis elég kicsi ahhoz, hogy nem teljesen blokkolja a folyadék áramlását . Egy kis csipetnyi vatta elégnek kell lennie .
19
Csatlakoztassa a csatlakoztatott Pasteur pipetta , hogy a gyűrű állni egy bilincs , és rögzítse , így a tetején a gyapot vízszintes.
20
Öntsön egy kis tengeri homok a pipetta . (A kúpos tölcsér hasznos lehet itt.) A réteg homokot kell 1 vagy 2 ml vastag. Érintse meg a pipetta míg a homokréteg fekszik vízszintes .
21
Tölts szilikagél a pipetta – elég ahhoz, hogy emeljék az 5 cm , vagy úgy . Újabb pár milliméteres tengeri homok , hogy a tetején a szilikagél . Tegyen egy kis főzőpohárba vagy Erlenmeyer lombik alatt dugva pipetta .
22
Tedd egy másik pár kesztyűt , így most rajta dupla kesztyűt. A metilén-klorid potenciálisan mérgező és mindig meg kell kezelni a füstelszívó süveget és viselése mellett dupla kesztyűt .
23
hozzá 1 ml a metilén-klorid a csatlakoztatott pipetta , és lehetővé teszi , hogy csatorna végig . Add hozzá az Ön kúpos injekciós üveget a csatlakoztatott pipetta egy másik Pasteur pipetta . Próbálj meg nem , hogy távolítsa el a nátrium-szulfát mellett a folyadék ( ha eltávolít egy kicsit a nátrium-szulfát véletlenül , azonban, hogy ez rendben van . ) : Matton 24
Mossuk át az Erlenmeyer injekciós üveg 0,5 ml metilén-kloriddal és hozzá az öblítő , hogy a tetején a csatlakoztatott pipetta . Adjunk hozzá egy másik 2,5 ml metilén- kloridot adunk a pipetta dugva , és lehetővé teszi az egész mennyiség átfolyását. Matton 25
Tedd a főzőpohárba vagy Erlenmeyer -lombikba vissza a fürdő homok homok és melegítsük a fürdő , hogy akár 80 90 ° C. A tartalom kell kezdeni, hogy forrni. Azt akarod, hogy távolítsa el az összes a metilén-klorid és MTBE lepárlása le a terméket. Ez tulajdonképpen egy egyszerű desztillációs , de akkor csak a párolgó oldószer nélkül próbálja újra kondenzálódna azt . Meg tudod csinálni ezt , mert MTBE és metilén-klorid sokkal alacsonyabb forráspontja , és sokkal gyorsabban változik, mint izopentil acetát . Győződjön meg róla, e feladatokat a füstelszívó ernyőt . Melegítsük a keveréket, amíg az összes oldószer elpárolog, és ezen a ponton kész.
