Fourier transzformációs infravörös spektroszkópia ( FTIR) egy praktikus eszköz az elemzés a gyógyszerek , mert akkor tudja használni azonosítására funkciós csoportok jelenlévő molekulák egy minta, vagy akár azonosítani a molekula alapján az ” ujjlenyomat ” . Ha vesz egy IR-spektrum az első alkalommal , azt szeretné, hogy legyen óvatos , hogy előkészíti a mintákat . Hogy a hatóanyag az elemezni kívánt legyen tiszta , mielőtt elkezdené . Ha a vegyület szilárd (mint igaz a legtöbb kábítószer vegyület szobahőmérsékleten ) , akkor elő kell készíteni az úgynevezett öntött film.Things amire szüksége van
kesztyűt, védőszemüveget és laboratóriumi köpeny ( ezeket az első )
Füstelvezetők
Scale
Minta tesztelni kívánt
Spatula
kémcsőbe
Diklórmetán
Stopper
két sós lemezek (NaCl ) photo pohár és üveg tölcsér
szövetek /Kimwipes
Pasteur pipetta
Show More útmutató : Matton 1
Transfer az anyagokat a füstelszívó ernyőt . Diklór-metán illékony, mérgező , gyúlékony és a lehetséges rákkeltő ; ne próbálja használni kívül a füstelszívó ernyőt . Győződjön meg róla, rajta dupla kesztyűt .
2
Mérjünk ki kb ~ 50 mg a vegyület , és tegyük a kémcsőben . Add hozzá a ~ 0,25 ml diklór és keverjük a spatula , amíg feloldódik.
3
Zárjuk le a kémcsőben .
4
Tedd a sót lemezek a üveg tölcsér tartani őket egyenesen és tedd a főzőpohárba . Öblítse le a két só lemezek metilén-kloriddal . Ne öblítse le a sós lemezek vízzel – anyaguk NaCl és feloldódik . Tudja ezeket a lemezeket csak a széleinél , mint a nedvességet a kesztyű hagyhat kiírja az a lemez felületén . Is tisztában kell lenniük , hogy a lemezek nagyon törékeny , és ha esett – azok valószínűleg megtörni .
5
Helyezze a lemezeket egy hajtogatott szövet vagy Kimwipe és hagyja megszáradni azokat . A legjobb, ha használni Kimwipe vagy szövet eltávolítása közben a só lemezeket a tölcsér , ezáltal minimalizálva van kitéve, metilén-kloridot .
6
A Pasteur pipetta , adjunk hozzá egy csepp az oldott mintát az egyik felülete a lemezeket. Ne érintse meg a felületét a lemezt a pipetta – akkor karcolja meg.
7
Várja meg, amíg az oldószer a legördülő teljesen elpárolog . Látnia kell egy vékony film többi mögött , ha az oldószer elpárolog. Ha nem látja a vékony film a vegyület , ismételje meg az utolsó lépésben még egy csepp , és várja , hogy az oldószer elpárologjon újra .
8
Horony a lemezt a háromszög alakú mintatartó a FTIR készülék . Kövesse a gyártó utasításait , hogy a berendezés, és megszerezni a spektrum .
9
Nézd meg a FTIR-spektrum , ha már kinyomtatta . Látnod kell egy rongyos sor tetején a grafikon , amely elmerül cseppkőbarlang -szerű kiemelkedések , az úgynevezett csúcs . Ezek a csúcsok jelölje meg a frekvenciákat , ahol a molekulák a mintában erősen elnyelik infravörös fényt . Általában kapnak szempontjából a hullámszám , ami csak az inverze a hullámhossz .
10
Megjegyzés a helyzet a csúcsok , ha azt szeretné, hogy azonosítsa a funkciós csoportok a molekulában . Különösen ügyeljünk a csúcsok felett 1500 ; from 1500 – 1000 az úgynevezett ” ujjlenyomat régió” és elsősorban a hasznos vegyületek azonosítására , mivel a minta csúcsok változik ebben a régióban , és így széles körben alkalmazható , mint egy ” ujjlenyomat ” megfeleltetett fel bármely más spektrumok molekulákat , hogy már van a fájlban .
11 < p > Keresse meg a széles , erős fejjel lefelé hill alakú csúcs között 3200 és 3550 ; Egy ilyen jellegű csúcs jelzi jelenlétében egy alkohol . Egy hasonló széles csúcs csak mérsékelt intenzitású megjelölésen karbonsav; csúcsokat karbonsavak gyakran annyira tág , hogy futhat végig a 3500 le 2500 és így tovább. A karbonsav is lesz egy erős éles csúcs valahol a 1850-1630 régióban. Ha látod ezt az erős éles csúcs NÉLKÜL széles csúcs társított karbonsav , ezzel szemben , a molekula tartalmaz karbonilcsoportot .
12
Keresse meg a csúcs a 2280-2100 régióban. Egy erős csúcs megjelölésen itt nitril – egy szén hármas kötéssel kapcsolódik egy nitrogén . A gyengébb vagy közepes csúcs , ezzel szemben jelöli alkin ( két szénatom hármas kötéssel kapcsolódik egymáshoz ) .
13
Keresse meg a nagyon erős csúcsot a 1300-1000 régióban. Egy erős csúcs jelöli itt jelenlétében szén egyszeres kötéssel kapcsolódik egy oxigén ( például abban az esetben, egy éter vagy egy észter) . Észter megmutatja ezt a jelet , valamint a jelet karbonilcsoport .
14
Keresse meg éles tüske mérsékelt intenzitású felett 3.000 (általában 3050 és 3150 ) . Egy ilyen jellegű csúcs jelöli a jelenléte egy alkén ( azaz két szénatom kettős kötéssel kapcsolódik egymáshoz ) .
