Egy diol olyan szerves vegyület , két alkoholos csoportot . Az egyik módja annak, hogy egy diol szintetizálni kezdődik egy diketon vegyület, egy molekula , amely két keton funkciós csoportot ( csoportokat tartalmazó oxigénatom kettős kötéssel kapcsolódik egy szénatomhoz kapcsolódik ) . A labor , a támogatás redukálószer , mint a nátrium- , akkor viszont ez a molekula egy diol . Vegye figyelembe azonban , hogy néhány, a vegyi anyagok ebben a kísérletben részt vevő nagyon veszélyes. Ne próbálja meg , ha már van tapasztalata hasonló kísérleti eljárások és reagents.Things amire szüksége van
kesztyű , kabát és védőszemüveget ( viselnek egész kísérlet )
Füstelvezetők
Scale
Műanyag súlya hajó
2,15 g nátrium -bór
150 ml főzőpohárba
mágneses keverőt és lemez ( vagy kombinált főzőlap /mágneses keverő ha elérhető)
95 százalék etanolt
mérőhengerrel
50 ml- es Erlenmeyer-lombikban
8,61 g 2,3 -butándion
Pasteur pipetta
vödör tele jéggel
Ring állvány
Clamp
hőmérő
3 mólos sósav
Hot lemez
választótölcsér
Ring
dietil-éter
100 ml főzőpohárba
50 ml -es Erlenmeyer lombik
100 ml főzőpohárba
vízmentes nátrium-szulfát
Show More utasítások
1
Mérjünk 2,15 g nátrium -bór a súlya hajón . Ne feledjük, hogy a nátrium -bór hevesen reagál a vízzel , és súlyos égési sérüléseket . Kezelje óvatosan .
2
Tegyen egy mágneses keverőt vagy ” bolha ” a pohár . Öntsük a nátrium- a súlya hajó a főzőpohárba, helyezzük át az elszívó fülke . Végezze el a hátralévő kísérlet belül elszívó fülke biztonság .
3
Helyezzük a főzőpoharat tetején keverjük lemez. Mérje 30 ml 95 százalékos etanol és add hozzá a főzőpohárba . Keverjük a keveréket óvatosan, amíg az összes nátrium- bór-hidrid feloldódik . Matton 4
Helyezzük az üres 50 ml-es Erlenmeyer -lombikba , és a skála nulla ki a skála , így nem veszi a súlya a lombik figyelembe . Add 2,3 -butándion a lombikba , amíg van 8.61 gramm. Az 2,3- bután folyékony szobahőmérsékleten , így meg kell használni a Pasteur pipetta át azt a lombikba a skála .
5
Töltsünk meg egy műanyag vödör jéggel és helyen azt a füstelszívó ernyő közel a készülék . Állítsa be a gyűrűt állvány és bilincs . Csatlakoztassa a hőmérő a bilincs , így a hegye a hőmérő felfüggesztették a megoldás a főzőpohárba. Ellenőrizze, hogy a hőmérő hegye nem érintkezik a mágneses keverő .
6
be a mágneses keverjük lapot vissza , hogy az oldat vegyes. Ellenőrizze, hogy a hőmérő úgy helyezkedik el , hogy a hegye ne érintkezzen a keverjük bárban.
7
Pasteur pipettával , adjuk hozzá a 2,3- bután , hogy a megoldás egy csepp egy időben . Szorosan figyelemmel kíséri a hőmérséklet . Ne engedje, hogy a hőmérséklet csúszás meghaladja az 50 Celsius fok. Ha szeretné, hogy a hőmérséklet marad 30 és 50 fok . Ha úgy találja, a hőmérséklet megugrott a túl magas, távolítsa el a főzőpohárba, és hűtsük le jeges fürdőben .
8
Folytassa ezt a folyamatot , amíg az összes , a 2,3- bután került . Meg kell látni a fehér csapadék alkotó a főzőpohárba .
9
Hagyja a pohár hűlni 15 percig . Tartsuk a mágneses keverőrúddal be ez idő alatt. Matton
hozzáadása 10 ~ 15 ml sósav a főzőpohárba. Légy tudatában annak, hogy a sósav erősen maró hatású , és súlyos égési sérüléseket okozhat , vagy sérülést .
11
Hagyja a keveréket állni egy percig , majd helyezze a főzőlap. Melegítsük fel a keveréket egy enyhén forraljuk fel , és tartsuk ezen a hőmérsékleten , amíg elválik ki a két vízszintes rétegben.
12
Kapcsolja ki a főzőlap és helyezzük a pohár , hogy jeges fürdő hűtse le . Miután ez lehűlt, ellenőrizze a választótölcsér , hogy ellenőrizze, hogy a zárt csappal . Vegye ki a dugót a felső és öntsük a keveréket a választótölcsér .
13
Öblítsük ki a főzőpoharat ~ 20 ml dietil-éter és öntse öblítő a választótölcsér . (Megjegyzendő, hogy a dietil-éter rendkívül gyúlékony . )
14
Helyezze a dugót a felső a tölcsér . Tartsa két kézzel , egy kézzel , hogy a dugó a helyén. Óvatosan döntse előre-hátra . Most döntse hátra , így a szár felfelé mutat . Nyissa meg a csapot , hogy mentesíti a nyomás a tölcsér . Ez rendkívül fontos, hogy ne engedje a felesleges nyomást felépíteni , mert ez okozhat a dugót , hogy jöjjön ki . Zárja le a csap újra és rázza a tölcsért oda-vissza ( erélyesebben ebben az időben) . Döntse vissza újra és nyissa meg a csapot , hogy kiadja nyomást. Ismételje meg ezt az eljárást , amíg meg nem rázta , hogy összesen körülbelül 30 másodpercig.
15
Hagyja, hogy a két réteget különválni . Ellenőrizze, hogy a zárt csappal , és tegyük a választótölcsér vissza a gyűrűt a gyűrű állványra. Tegyünk egy 100 ml- es főzőpohárba, alatta a tölcsért , és nyissa ki a csapot egy kicsit , hogy a víz réteg kifolyni . Zárja le a csap , amint a víz kifolyt – meg kívánja tartani a dietil-éter fázist .
16
Helyezze a másik 50 ml- es Erlenmeyer-lombikban alatt választótölcsér és ürítse az éteres réteget a azt. Öntsük a vizes réteget vissza a tölcsért és újabb ~ 20 ml dietil -éterrel extraháljuk. 14. lépés ismétlése keverni a két réteget , majd hagyjuk őket szétválasztani . Matton
engedje el a 17 vízréteg vissza a 100 ml -es főzőpohárba. Drain a dietil -éteres fázist be a 50 ml-es lombikba , amely már tartalmazza az első frakciót dietil-éterrel . Öntsük a dietil -éter vissza a választótölcsérbe (használjon egy üvegszűrőn , ha szükséges) , és adjunk hozzá ~ 10 ml vizet . Ismételje meg a 14. keverni a két réteget , majd lehetővé teszi, hogy külön . Engedje le a vizet réteg a főzőpohárba , amely az első vízréteg . Engedje le a maradék dietil-éter vissza a 50 ml -es lombikba .
18
Add ~ 100 mg vízmentes nátrium-szulfát , hogy a 50 ml -es Erlenmeyer -lombikba , és hagyja állni 10 percig .
< Br > 19
Öntsük a dietil-éter egy tiszta 100 ml- es főzőpohárba, és helyezzük a főzőlap belsejében elszívó fülke . Enyhén melegítsük az oldatot elforgatásával a főzőlap egy alacsony szintre. Ne melegítse túl – dietil-éter forr 34 ° C. A főzőlap kell tartani egy nagyon alacsony szintre , mert a dietil-éter komoly tűzveszély. Ha a megoldás már nem forraljuk , és a dietil-éter már főtt le , a maradék folyadék a terméket.
20
Tisztítsuk meg a munkaterület megfelelően a labor irányelveket .
< Br >
